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纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法
日期：2024/10/17 19:03:58
参考标准《GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定》
一、样品提取
取代表性试样，剪成约 5 mmX5 mm 的小片，混合。从混合样中称取 1.0 g(精确至 0.01 g)于 50 mL 具塞玻璃管中，加入 17 mL 预热到(70±2) ℃的柠檬酸缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至(70±2) ℃的水浴中保温 30 min，使所有的试样充分润湿。然后，打开反应器，加入 3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于(70±2) ℃水浴中保温 30 min，取出后 2 min 内冷却至室温。
二、 SPE 柱净化（偶氮专用柱，货号：S0215z， 5g/20mL）
上样和洗脱：将上述备用液过柱，任其吸附 15 min，用4X20 mL 乙mi分四次洗提反应器中的试样，每次需混合
乙mi和试样，然后将乙mi洗液倒入提取柱中，控制流速，收集乙mi提取液于圆底烧瓶中。
浓缩：将上述收集的盛有乙mi提取液的圆底烧杯置于真空旋转蒸发器上，于 35 ℃左右的温度低真空下浓缩至
近 1 mL，再用缓氮气流去除乙mi溶液，使其浓缩至近干。用甲醇定容至 1ml，过 0.45μm 有机相滤头，立即进行液相色谱分析。
三、标准曲线溶液的制备
取适宜浓度的标准品， 配制成上机浓度分别为 5 μg/mL，10 μg/ mL， 20 μg/ mL， 50μg/ mL 的标点，得到标准曲线。
订货信息
偶氮专用柱，货号：MedLut AZO Special SPE 5g/20ml
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