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纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法
纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法
日期:2024/10/17 19:03:58
参考标准《GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定》 一、样品提取 取代表性试样,剪成约 5 mmX5 mm 的小片,混合。从混合样中称取 1.0 g(精确至 0.01 g)于 50 mL 具塞玻璃管中,加入 17 mL 预热到(70±2) ℃的柠檬酸缓冲溶液,将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,置于已恒温至(70±2) ℃的水浴中保温 30 min,使所有的试样充分润湿。然后,打开反应器,加入 3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振摇,将反应器再置于(70±2) ℃水浴中保温 30 min,取出后 2 min 内冷却至室温。 二、 SPE 柱净化(偶氮专用柱,货号:S0215z, 5g/20mL) 上样和洗脱:将上述备用液过柱,任其吸附 15 min,用4X20 mL 乙mi分四次洗提反应器中的试样,每次需混合 乙mi和试样,然后将乙mi洗液倒入提取柱中,控制流速,收集乙mi提取液于圆底烧瓶中。 浓缩:将上述收集的盛有乙mi提取液的圆底烧杯置于真空旋转蒸发器上,于 35 ℃左右的温度低真空下浓缩至 近 1 mL,再用缓氮气流去除乙mi溶液,使其浓缩至近干。用甲醇定容至 1ml,过 0.45μm 有机相滤头,立即进行液相色谱分析。 三、标准曲线溶液的制备 取适宜浓度的标准品, 配制成上机浓度分别为 5 μg/mL,10 μg/ mL, 20 μg/ mL, 50μg/ mL 的标点,得到标准曲线。 订货信息 偶氮专用柱,货号:
MedLut AZO Special SPE 5g/20ml
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